化學有機實驗的試題

一、基本操作（7-8分）

萃取：用乙酸乙酯從苯酚水溶液中萃取苯酚，苯酚水溶液10mL，萃取2次（第一次取乙酸乙酯5mL，第二次取3mL），用 2%FeCl3 檢驗

萃取效果，有機層倒入回收瓶中。實驗結束後，清洗儀器，清理實驗枱面，徵得主考老師同意後離開實驗室。

蒸餾：取20mL乙醇，選擇合適的儀器，加熱蒸餾2分鐘，經主考老師同意後，拆卸儀器，結束實驗,清理實驗枱面，徵得主考老師同意後離開實驗室。

熔點的測定：用毛細管法測定尿素的熔點（加熱3min，經主考老師同意後，結束實驗，清洗儀器，清理實驗枱面，廢棄物入垃圾桶）。徵得主考老師同意後離開實驗室。

乙酸正丁酯的製備（迴流）：選擇合適的儀器，取10ml冰醋酸，加10滴濃硫酸、10ml正丁醇。加熱2min，經主考老師同意後，結束實驗，清理實驗枱面。徵得主考老師同意後離開實驗室。

重結晶：取2克粗乙酰苯胺,用適量的熱水進行重結晶。實驗完畢，產品倒入回收瓶，清洗儀器，清理實驗枱面。徵得主考老師同意後離開實驗室。

乙酰苯胺在水中的溶解度：100℃ 5.63g；80℃ 3.5g；25℃ 0.56g；6℃ 0.53g

二、問答題（口答部分2-3分，從以下問題中任選2-3題，讓學生口答）

1、熔點測定的意義？

2、電泳實驗中，如何判斷氨基酸的移動方向？

3、影響熔點測定結果的因素有哪些？各因素對熔點測定結果有什麼影響？

4、熔點測定實驗中“三中心重合” 指的是什麼？

5、加熱過快對測定熔點有何影響？為什麼？

6、蒸餾酒精用什麼樣的冷凝管？

7、蒸餾時物料最多為蒸餾燒瓶容積的多少？

8、水蒸氣蒸餾的適用條件是什麼？什麼情況下考慮採用水蒸氣蒸餾？

9、重結晶主要有哪幾步？各步的作用是什麼？

10、任舉出兩種分離提純操作？

11、蒸餾時加沸石的作用是什麼？

12、蒸餾時，温度計的位置如何？

13、萃取的意義是什麼？萃取與洗滌有何異同？所做實驗中哪些是萃取，哪些是洗滌？

14、蒸餾過程中若發現沒加沸石，怎麼辦？

15、層析時點樣時樣點過大或過小對實驗結果有什麼影響？

16、萃取時，上層液體為什麼要從上面倒出來？

17、層析時，斑點為什麼不能浸入展開劑內？

18、展開時，層析缸為什麼要密封？

19、重結晶時，加活性炭過多對實驗會有什麼影響？

20、重結晶的溶劑應具備什麼條件？

21、乙酰苯胺的製備中，製得的產物怎樣檢驗其純度？

22、扇形濾紙的作用是什麼？

23、實驗時，層析缸裏為什麼不能有水？

24、乙酸正丁酯的製備實驗中用碳酸氫鈉洗滌的目的是什麼？

25、熔點測定實驗中軟木塞為什麼要有一個切口？

26、用過的毛細管能否重複使用，為什麼？

27、蒸餾或迴流操作中，冷凝水為什麼要從冷凝管的下端進，上端出？

28、蒸餾操作結束時先關水後停止加熱還是先停止加熱後關水，為什麼？

29、紙層析、紙上電泳實驗過程中，為什麼手不能直接接觸紙條的工作部分？

一、填空題（本題22分，每空2分）

1、測定熔點使用的熔點管(裝試樣的毛細管)一般外徑為1~1.2 mm，長為70~80 mm。試樣的高度約為，試樣應不含，裝樣應（ ）。

2、蒸餾是提純（ ）物質的常用方法。當二組分沸點相差（ ）℃以上，可用普通蒸餾的方法分離，當二組分沸點相差不大，或需高純度，可用分離。一定壓力下，一種純淨的（ ）物質具有恆定的沸點，且沸程範圍很小，一般為（ ）℃。

3、測定熔點的意義主要有（ ）和（ ）。

4、重結晶操作過程中，若待提純物質含有有色雜質，可用活性炭脱色，活性炭用量依顏色深淺而定，一般為待提純物質質量的（ ）%。

二、判斷題（共15分，每小題3分，正確的在括號內打“√”，錯誤的打“×” ）

1、蒸餾時温度計水銀球應毗連冷凝管的出口，若水銀球位置在冷凝管出口上方，測得温度

偏高。

2、測定熔點時，使熔點偏高的因素是試樣中含有雜質。( )

3、用蒸餾法測液體的沸點時，燒瓶內被測化合物的體積應占燒瓶體積的3/4。（ ）

4、製備出的液體物質在進行蒸餾提純前，先需要乾燥，一般每10mL樣品約需0.5—1.0g幹

燥劑。（ ）

5、萃取是利用混合物中各組分在兩種互不相溶或微溶的溶劑中溶解度或分配比的不同來達到分離提純的一種操作。（ ）

三、選擇題（共12分，每題4分 ）（若為多選，少選選對適當給分，多選或選錯不給分）

1、適用於水蒸氣蒸餾的化合物應具備的性質有。

A、不溶或難溶於水B、在常壓下蒸餾會發生分解的高沸點有機物

C、在沸騰下與水不起化學反應 D、在100℃左右，該化合物應有一定的蒸汽壓

2、抽氣過濾結束時的操作順序是（ ）。

A、先關水泵再打開安全瓶的活塞 B、先打開安全瓶的活塞再關水泵

C、先關水泵再拔抽濾瓶的橡膠管 D、先拔抽濾瓶的橡膠管再關水泵

3、重結晶操作的一般步驟，其順序是（ ）。（順序錯不給分）

A、活性炭脱色； B、 趁熱過濾； C、制飽和溶液； D、溶液冷卻析晶

一、填空題：

1、蒸餾時，如果餾出液易受潮分解，可以在接受器上連接一個（ 乾燥管 ）防止（空氣中的水分）侵入。

2、（重結晶）只適宜雜質含量在（5%）以下的固體有機混合物的提純。從反應粗產物直接重結晶是不適宜的，必須先採取其他方法初步提純。

3、液體有機物乾燥前，應將燥液體中的( 水份 )儘可能(除去 )，不應見到有（渾濁）。

4、水蒸氣蒸餾是用來分離和提純有機化合物的重要方法之一，常用於下列情況：(1)混合物中含有大量的(固體)；(2)混合物中含有(焦油狀物質)物質；(3)在常壓下蒸餾會發生（ 氧化分解 ）的（ 高沸點 ）有機物質。

5、萃取是從混合物中抽取（ 有用的物質）；洗滌是將混合物中所不需要的物質（除去 ）。

6、冷凝管通水是由（下）而（上 ），反過來不行。因為這樣冷凝管不能充滿水，由此可能帶來兩個後果：其一：氣體的（冷凝效果 ）不好。其二，冷凝管的內管可能（破裂）。

7、羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反應，稱為（ 酯化 ）反應。常用的酸催化劑有（ 濃硫酸 ）等

8、蒸餾時蒸餾燒瓶中所盛液體的量既不應超過其容積的（ 2/3 ），也不應少於（1/3）。

9、測定熔點使用的熔點管(裝試樣的毛細管)一般外徑為1-1.2mm，長約70-80mm；裝試樣的高度約為（ 2~3 mm ），要裝得（ 均勻 ）和（ 結實 ）。

10、減壓過濾結束時，應該先（通大氣），再（關泵 ），以防止倒吸。

11、用羧酸和醇製備酯的合成實驗中，為了提高酯的收率和縮短反應時間，可採取（ 提高反應物的用量 ）、（ 減少生成物的量 ）、（選擇合適的催化劑 ）等措施。

12、利用分餾柱使（沸點相近 ）的混合物得到分離和純化，這種方法稱為分餾。

13、減壓過濾的優點有：（過濾和洗滌速度快）；（固體和液體分離的比較完全）；（濾出的固體容易乾燥）。

14、液體有機物乾燥前，應將燥液體中的（水份）儘可能（ 分離淨 ），不應見到有（水層 ）。

15、熔點為固-液兩態在大氣壓下達到平衡狀態的温度。對於純粹的有機化合物，一般其熔點是（固定的）。即在一定壓力下，固-液兩相之間的變化都是非常敏鋭的，初熔至全熔的温度不超過（0.5~1℃ ），該温度範圍稱之為（熔程 ）。如混有雜質則其熔點（下降），熔程也（變長 ）。

16、合成乙酰苯胺時，反應温度控制在（100-110℃ ）攝氏度左右，目的'在於（蒸出反應中生成的水），當反應接近終點時，蒸出的水分極少，温度計水銀球不能被蒸氣包圍，從而出現温度計（上下波動 ）的現象。

17、如果温度計水銀球位於支管口之上，蒸汽還未達到（温度計水銀球 ）就已從支管口流出，此時，測定的沸點數值將（偏低 ）。

18、利用分餾柱使幾種（沸點相近的混合物）得到分離和純化，這種方法稱為分餾。利用分餾柱進行分餾，實際上就是在分餾柱內使混合物進行多次（ 氣化 ）和（冷凝 ）。

19、萃取是提取和純化有機化合物的常用手段。它是利用物質在兩種（不互溶（或微溶））溶劑中（溶解度 ）或（分配比 ）的不同來達到分離、提取或純化目的。

20、一般（固體）有機物在溶劑中的溶解度隨温度的變化而改變。温度（升高 ）溶解度（增大），反之則溶解度（降低 ）。熱的飽和溶液，降低温度，溶解度下降，溶液變成（過飽和 ）而析出結晶。利用溶劑對被提純化合物及雜質的溶解度的不同，以達到分離純化的目的。

21、學生實驗中經常使用的冷凝管有：（直形冷凝管），（球形冷凝管）及（空氣 冷凝管）；其中，（球形冷凝管）一般用於合成實驗的迴流操作，（直形冷凝管 ） 一般用於沸點低於140 ℃的液體有機化合物的蒸餾操作中；高於140℃ 的有機 化合物的蒸餾可用（ 空氣冷凝管 ）。

22、在水蒸氣蒸餾開始時，應將T 形管的（螺旋夾夾子 ）打開。在蒸餾過程中，應調整加熱速度，以餾出速度（2—3 滴/秒）為宜。

二、判斷下面説法的準確性，正確畫√，不正確畫×。

1、用蒸餾法測沸點，燒瓶內裝被測化合物的多少會影響測定結果。（√）

2、進行化合物的蒸餾時，可以用温度計測定純化合物的沸點，温度計的位置不會對所測定的化合物產生影響。（ × ）

3、在合成液體化合物操作中，最後一步蒸餾僅僅是為了純化產品。（√ ）

4、用蒸餾法、分餾法測定液體化合物的沸點，餾出物的沸點恆定，此化合物一定是純化合物。（ × ）

5、沒有加沸石，易引起暴沸。（ √ ）

6、在合成乙酸正丁酯的實驗中，分水器中應事先加入一定量的水，以保證未反應的乙酸順利返回燒瓶中。（× ）

7、在加熱過程中，如果忘了加沸石。可以直接從瓶口加入。（ ×）

8、在正溴丁烷的合成實驗中，蒸餾出的餾出液中正溴丁烷通常應在下層。（ ×）

9、熔點管不乾淨，測定熔點時不易觀察，但不影響測定結果。（ ×）

10、樣品未完全乾燥，測得的熔點偏低。（× ）

11、用蒸餾法測沸點，燒瓶內裝被測化合物的多少影響測定結果。（√ ）

12、測定純化合物的沸點，用分餾法比蒸餾法準確。（ × ）

13、在低於被測物質熔點10-20℃時，加熱速度控制在每分鐘升高5℃為宜。（×）

14、樣品管中的樣品熔融後再冷卻固化仍可用於第二次測熔點。（ ×）

15、用MgSO4乾燥粗乙酸乙酯，乾燥劑的用量根據實際樣品的量來決定。（ √ ）

16、在使用分液漏斗進行分液時，上層液體經漏斗的下口放出。（×）

17、精製乙酸乙酯的最後一步蒸餾中，所用儀器均需乾燥。（ √）

18、在肉桂酸製備實驗中，在水蒸汽蒸餾前用氫氧化鈉代替碳酸鈉來中和水溶液。（ ×）

19、會與水發生化學反應的物質可用水蒸氣蒸餾來提純。（× ）

20、在水蒸汽蒸餾實驗中，當餾出液澄清透明時，一般可停止蒸餾。（√ ）

21、樣品中含有雜質，測得的熔點偏低。（√ ）

22、在進行常壓蒸餾、迴流和反應時，可以在密閉的條件下進行操作。（× ）

23、在進行蒸餾操作時，液體樣品的體積通常為蒸餾燒瓶體積的1/3?2/3。（√ ）

24、球型冷凝管一般使用在蒸餾操作中。（× ）

25、在蒸餾實驗中，為了提高產率，可把樣品蒸乾。?

26、在正溴丁烷的製備中，氣體吸收裝置中的漏斗須置於吸收液麪之下。?

27、在反應體系中，沸石可以重複使用。?

28、利用活性炭進行脱色時，其量的使用一般需控制在1%-3%。√

29、“相似相溶”是重結晶過程中溶劑選擇的一個基本原則。（√）

30、樣品中含有雜質，測得的熔點偏高。（ × ）

31、A、B 兩種晶體的等量混合物的熔點是兩種晶體的熔點的算術平均值。（× ）

32、重結晶過程中，可用玻璃棒摩擦容器內壁來誘發結晶。（√ ）

33、在合成液體化合物操作中，蒸餾僅僅是為了純化產品。（ ? ）

34、用蒸餾法、分餾法測定液體化合物的沸點，餾出物的沸點恆定，此化合物一定是純化合物。（ ? ）

35、熔點管壁太厚，測得的熔點偏高。（ ? ）

三、選擇題

1、在苯甲酸的鹼性溶液中，含有(C )雜質，可用水蒸氣蒸餾方法除去。

A、MgSO4; B、CH3COONa;

C、C6H5CHO;D、 NaCl

2、正溴丁烷的製備中，第一次水洗的目的是（ A ）

A、除去硫酸 B、除去氫氧化鈉

C、增加溶解度 D、進行萃取

3、久置的苯胺呈紅棕色，用(C )方法精製。

A、過濾;B、活性炭脱色 ;

C、蒸餾;D、水蒸氣蒸餾.

4、測定熔點時，使熔點偏高的因素是(C )。

A、試樣有雜質；B、試樣不幹燥；

C、熔點管太厚；D、温度上升太慢。

5、重結晶時，活性炭所起的作用是（A）

A、脱色 B、脱水

C、促進結晶D、脱脂

6、過程中，如果發現沒有加入沸石，應該（B ）。

A、立刻加入沸石；B、停止加熱稍冷後加入沸石；C、停止加熱冷卻後加入沸石

7、進行脱色操作時，活性炭的用量一般為（A ）。

A、1%-3%； B、5%-10%； C、10%-20%

四、實驗操作：

1、在正溴丁烷的合成實驗中，蒸餾出的餾出液中正溴丁烷通常應在下層，但有時可能出現在上層，為什麼？若遇此現象如何處理？

答：若未反應的正丁醇較多，或因蒸餾過久而蒸出一些氫溴酸恆沸液，則液層的相對密度發生變化，正溴丁烷就可能懸浮或變為上層。遇此現象可加清水稀釋，使油層(正溴丁烷)下沉。

2、當加熱後已有餾分出來時才發現冷凝管沒有通水，怎麼處理？

答：立即停止加熱，待冷凝管冷卻後，通入冷凝水，同時補加沸石，再重新加熱蒸餾。如果不將冷凝管冷卻就通冷水，易使冷凝管爆裂。

3、遇到磨口粘住時，怎樣才能安全地打開連接處？

答：(1)用熱水浸泡磨口粘接處。