《藥學專業知識一》:阿司匹林及其製劑的分析
導語:阿司匹林與碳酸鈉試液加熱水解,得水楊酸鈉及醋酸鈉,加過量稀硫酸酸化後,水楊酸白色沉澱析出,併產生醋酸的臭氣。以下是關於阿司匹林內容的詳細介紹。
● 鑑別試驗
①三氯化鐵反應:pH4-6條件,加FeCl3試液,生成紫堇色鐵配位物。
②水解反應:阿司匹林與碳酸鈉試液加熱水解,得水楊酸鈉及醋酸鈉,加過量稀硫酸酸化後,水楊酸白色沉澱析出,併產生醋酸的臭氣。
③紅外吸收光譜法:
特徵峯 3300~2300 cm-1
1760, 1695 cm-1
1610, 1580 cm-1
1310, 1190 cm-1
750 cm-1
● 阿司匹林雜質檢查
1.溶液的澄清度檢查碳酸鈉試液中的不溶物,控制阿司匹林原料藥中無羧基的特殊雜質的量
2.遊離水楊酸 曾經採用三氯化鐵(試劑:稀硫酸鐵銨溶液)顯色反應檢查阿司匹林中的遊離水楊酸;但是由於供試品製備過程中水解產生新的遊離酸;所以2010藥典採用HPLC的方法進行檢查
3.有關物質 檢查遊離水楊酸外的其他合成副產物。HPLC法
● 阿司匹林含量測定
《中國藥典》採用酸鹼滴定法測定阿司匹林含量。
溶劑:中性乙醇
滴定液:氫氧化鈉滴定液
指示劑:酚酞
反應摩爾比:1:1
● 阿司匹林片和其腸溶片的分析
1.控制遊離的.水楊酸:與原料檢測方法相同
2.溶出度測定:按中國藥典第一法測定,一般取6片。限度為標示量的80%
3.腸溶片釋放度測定:取一片,按中國藥典第二法測定,一般取6片,分別投入轉籃或溶出杯中。限度為標示量的70%
4.含量測定
HPLC法(注意與以往教材相區別),非酸鹼滴定法
藥物製劑的測定結果表示:
06-09試題分析
1.阿司匹林雜質檢查
2.阿司匹林及其製劑的含量測定方法(很重要!)
阿司匹林含量測定的方法為
A.用氫氧化鈉滴定液滴定.用溴甲酚綠作指示劑
B.用氫氧化鈉滴定液滴定,用酚酞作指示劑
C.用硫酸滴定液滴定,用甲基紅作指示劑
D.用高氯酸滴定液滴定,用結晶紫作指示劑
E.用碘滴定液滴定,用澱粉作指示劑
『正確答案』B