2017執業藥師《藥物分析學》預習:物理常數測定法
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一、熔點測定法
掌握熔點的定義和測定方法。
不同的物質及不同的純度有不同的熔點。所以熔點的.測定是辨認物質及其純度的重要方法之一。
1.熔點的定義:初熔至全熔時的温度,其實質是熔距(固態變為液態時的温度)。“初熔”係指供試品在毛細管內開始局部液化有明顯液滴時的温度。“全熔”係指供試品全部液化時的温度。
2.測定方法:
第一法(測定易粉碎的固體藥品)。
(1)應按照各藥品項下乾燥失重的條件進行乾燥。
(2)如果該藥品不檢查乾燥失重、熔點範圍低限在135℃以上、受熱不分解的供試品,可採用105℃乾燥;
(3)熔點在135℃以下或受熱分解的供試品,可在五氧化二磷乾燥器中乾燥過夜或用其他適宜的方法乾燥。
(4)熔點測定用毛細管一端熔封;第二法 (測定不易粉碎的固體藥品)。吸入兩端開口的毛細管,同第一法,但管端不熔封;
第三法 (測定凡士林或其他類似物質)。
3.注意事項:
(1)毛細管和傳温液應符合規定;(2)温度計為分浸型,具有0.5℃刻度,應校正;(3)控制調節升温速度。
二、旋光度測定法
熟悉比旋度定義、旋光度測定法原理、方法以及應用
三、折光率測定法
熟悉折光率定義、折光率測定法原理、方法以及應用
旋光度測定法 折光率測定法
定義與原理
比旋度:偏振光透過長1dm並每1ml中含有旋光性物質1g的溶液,在一定波長與温度下測得的旋光度。
對液體樣品 [a]D=a /ld
對液體樣品 [a]D=100a/ Cl
C=100a/[a]Dl
式中 [a]為比旋度;D為鈉光譜的D線;l為測定管長dm;a為測得旋光度;d為相對密度;c為濃度g/100ml 折光率:指光線在空氣中進行的速度與在供試品中進行速度的比值。是光線入射角的正弦與折射角的正弦的比值 n= sini/ sinr
折光率因温度或光線波長不同而變,温度升高,折光率變小;光線的波長越短,折光率就越大。
折光率以ntD表示,D為鈉光譜的D線,t為測定時的温度。
儀器 旋光光計 阿培氏折光計
條件
1.温度20±0.5℃;
2.光源:鈉光譜的D線(589.3nm);
3.測定管長度為1dm(用其他管長,應換算)。 1.温度20℃;
2.光源:鈉光譜的D線(589.3nm);
3.水折光率20,25,40℃為1.3330,1.3325,1.3305。
注意點
1.每次測前後以溶劑作空白校正,零點有變應重測;
2.供試液應澄明否則應濾過,注入液勿使發生氣泡。
3.用標準石英旋光管檢定,讀數至0.01。 1.測前折光計讀數應以校正用稜鏡或水進行校正;
2.測量後再重複讀數,3次讀數均值即為供試品的折光率。
3.折光計用稜鏡(讀數至0.0001,測量範圍1.3~1.7)
應用
1.區別或檢查某些藥品的純雜程度(比旋度,雜質檢查)
2.含量測定
1.區別不同的油類或檢查某些藥品的純雜程度。
2.含量測定