2017執業藥師《藥物分析學》熱點:物理常數測定法

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2017執業藥師《藥物分析學》熱點:物理常數測定法

  一、熔點測定法

掌握熔點的定義和測定方法。

不同的物質及不同的純度有不同的熔點。所以熔點的測定是辨認物質及其純度的重要方法之一。

1.熔點的定義:初熔至全熔時的温度,其實質是熔距(固態變為液態時的温度)。“初熔”係指供試品在毛細管內開始局部液化有明顯液滴時的温度。“全熔”係指供試品全部液化時的温度。

2.測定方法:

第一法(測定易粉碎的固體藥品)。

(1)應按照各藥品項下乾燥失重的條件進行乾燥。

(2)如果該藥品不檢查乾燥失重、熔點範圍低限在135℃以上、受熱不分解的供試品,可採用105℃乾燥;

(3)熔點在135℃以下或受熱分解的供試品,可在五氧化二磷乾燥器中乾燥過夜或用其他適宜的方法乾燥。

(4)熔點測定用毛細管一端熔封;第二法 (測定不易粉碎的固體藥品)。吸入兩端開口的毛細管,同第一法,但管端不熔封;

第三法 (測定凡士林或其他類似物質)。

3.注意事項:

(1)毛細管和傳温液應符合規定;(2)温度計為分浸型,具有0.5℃刻度,應校正;(3)控制調節升温速度。

  二、旋光度測定法

熟悉比旋度定義、旋光度測定法原理、方法以及應用

  三、折光率測定法

熟悉折光率定義、折光率測定法原理、方法以及應用

旋光度測定法 折光率測定法

定義與原理

比旋度:偏振光透過長1dm並每1ml中含有旋光性物質1g的'溶液,在一定波長與温度下測得的旋光度。

對液體樣品 [a]D=a /ld

對液體樣品 [a]D=100a/ Cl

C=100a/[a]Dl

式中 [a]為比旋度;D為鈉光譜的D線;l為測定管長dm;a為測得旋光度;d為相對密度;c為濃度g/100ml 折光率:指光線在空氣中進行的速度與在供試品中進行速度的比值。是光線入射角的正弦與折射角的正弦的比值 n= sini/ sinr

折光率因温度或光線波長不同而變,温度升高,折光率變小;光線的波長越短,折光率就越大。

折光率以ntD表示,D為鈉光譜的D線,t為測定時的温度。

儀器 旋光光計 阿培氏折光計

條件

1.温度20±0.5℃;

2.光源:鈉光譜的D線(589.3nm);

3.測定管長度為1dm(用其他管長,應換算)。 1.温度20℃;

2.光源:鈉光譜的D線(589.3nm);

3.水折光率20,25,40℃為1.3330,1.3325,1.3305。

注意點

1.每次測前後以溶劑作空白校正,零點有變應重測;

2.供試液應澄明否則應濾過,注入液勿使發生氣泡。

3.用標準石英旋光管檢定,讀數至0.01。 1.測前折光計讀數應以校正用稜鏡或水進行校正;

2.測量後再重複讀數,3次讀數均值即為供試品的折光率。

3.折光計用稜鏡(讀數至0.0001,測量範圍1.3~1.7)

應用

1.區別或檢查某些藥品的純雜程度(比旋度,雜質檢查)

2.含量測定

1.區別不同的油類或檢查某些藥品的純雜程度。

2.含量測定

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